|
|
Vývoj hmotnostně-spektrometrických metod pro strukturní analýzu mastných kyselin a estolidů
Cudlman, Lukáš ; Cvačka, Josef (vedoucí práce) ; Kozlík, Petr (oponent) ; Lísa, Miroslav (oponent)
(CZ) Tato disertační práce shrnuje použití moderních hmotnostně-spektrometrických metod pro strukturní identifikaci mastných kyselin a estolidů triacylglycerolů (TG-EST) a jejich následnou charakterizaci v lipidomu novorozeneckého mázku, tj. biofilmu pokrývajícího pokožku lidského plodu během posledního trimestru těhotenství. Novorozenecký mázek je především známý svými antimikrobiálními vlastnostmi a schopností hojení ran a popálenin. První část disertační práce se zaměřuje na rozmanitost mastných kyselin v lipidomu novorozeneckého mázku. Tyto kyseliny tvoří strukturní podjednotky komplexních lipidů, např. hojně zastoupených triacylglycerolů a voskových esterů. Studiem mastných kyselin a jejich strukturních rysů bylo možné v této práci získat cenné poznatky o strukturní variabilitě celého lipidomu novorozeneckého mázku. Bez plného pochopení struktury těchto klíčových podjednotek by bylo v budoucnu nemožné dokončit analýzu tohoto lipidomu. Mastné kyseliny byly v této práci charakterizovány pomocí vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) a pokročilých metod hmotnostní spektrometrie, a to fotodisociace ultrafialovým zářením (UVPD) a disociace vyvolané ozonem (OzID). Spojení HPLC a hmotnostní spektrometrie (HPLC-MS) poskytlo jednoznačné informace o polohách a geometrii dvojných vazeb a...
|
|
|
Studium produktů nízkoteplotního plazmatu pomocí hmotnostní spektrometrie a jejich vztah k chemii tenkých vrstev
Maršálek, Blahoslav ; Bránecký, Martin (oponent) ; Čech, Vladimír (vedoucí práce)
Cílem této diplomové práce byla analýza a interpretace spekter tetravinylsilanu v závislosti na výkonu výboje plazmatu s cílem najít vztah mezi produkty plazmatu, depozicí vrstvy a chemií tenké vrstvy. Dalším cílem bylo realizovat literární rešerši z oblasti plazmochemické depozice z plynné fáze (PECVD) a hmotnostní spektrometrie. Technologie nízkoteplotního plazmatu na bázi organokřemičitanů umožňuje syntézu specifických materiálů s řízenými chemickými a fyzikálními vlastnostmi. Cílená syntéza povrchů s řízenými vlastnostmi je určena atomárními a molekulárními procesy v plazmatu, které jsou odpovědné za stavbu chemické struktury a výsledného materiálu ve formě tenké vrstvy. V této práci byla pro detekci a kvantifikaci částic produkovaných v procesu PECVD použita hmotnostní spektrometrie, která je jednou z metod umožňující charakterizovat a identifikovat produkty plazmatu. Analýza hmotnostních spekter odhalila, že molekuly, které jsou odpovědné za růst vrstvy, obsahují uhlík a křemík. Rychlost depozice stanovená metodou in situ spektroskopické elipsometrie kvantitativně koreluje s tokem částic uhlíku a křemíku, které jsou chemisorbované na povrchu filmu. Poměr uhlíku a křemíku deponovaného na povrchu také silně koreluje s poměrem toku C/Si výkonově řízených plazmat. Příspěvek křemík obsahujících částic jako stavebních bloků k růstu vrstvy se snižuje s rostoucím výkonem a představuje 20 % (2 W), 5 % (10 W) a pouze 1 % (75 W) z celkového chemisorbovaného podílu. Tento poměr mezi vázanými částicemi obsahujícími křemík a uhlíkovými částicemi ovlivňuje prvkové složení a chemickou strukturu deponovaných vrstev. Vztahy mezi plazmochemickými procesy a adhezí částic na povrchu jsou poměrně složité. Adheze částic křemíku nejprve prudce roste až k maximu při 25 W a poté postupně klesá, což je charakteristické pro tzv. PECVD s nedostatkem prekurzorů. Podobně je tomu s koncentrací vinylových skupin začleněných do deponované vrstvy a podíl sp2 hybridizace uhlíku, které korelují s toky částic příslušného plazmatu. Práce prokázala, že hmotnostní spektroskopie je vhodnou metodou pro studium plazmochemické depozice z plynné fáze (PECVD). Technologie PECVD je perspektivní pro nanášení vrstev s obsahem křemíku, což je technologicky využitelné v mnoha směrech materiálového výzkumu.
|
|
|
Stanovení lineárních syntetických vonných látek v abiotických a biotických matricích
Tulková, Tereza ; Čáslavský, Josef (oponent) ; Vávrová, Milada (vedoucí práce)
Syntetické musk sloučeniny jsou uměle vyrobené organické látky, které svou vůní připomínají pižmo (mošus). Nejnovější, a zároveň i nejméně prostudovanou skupinou jsou lineární musk sloučeniny. Tyto látky jsou přítomné např. v kosmetice, produktech osobní péče, detergentech a nejrůznějších čisticích prostředcích. Vzhledem ke svému širokému použití pronikly tyto sloučeniny do všech složek životního prostředí, zejména pak do hydrosféry. Proto se jim v posledních letech věnuje velká pozornost. Cílem diplomové práce bylo stanovit dvanáct vybraných lineárních musk sloučenin (linalool, 2-cyclohexylethanol, fresco menthe, citronellol, HSA, isobornyl acetát, arocet, aroflorone, allyl cyclohexyl propionát, lilial, isoamyl salicylát a hexylcinnamic aldehyd) ve vzorcích odpadních vod. Vzorky byly odebírány na přítoku a odtoku ze tří ČOV v Jihomoravském kraji s různým počtem ekvivalentních obyvatel (ČOV Brno-Modřice, ČOV Luhačovice a ČOV Hodonín). Nejprve byla provedena optimalizace metody, která byla následně aplikována na reálné vzorky odpadních vod. Pro izolaci analytů ze vzorku byla použita metoda mikroextrakce na tuhou fázi (SPME). Pro identifikaci a kvantifikaci byla použita metoda plynové chromatografie s hmotnostní detekcí (GC/MS).
|
|
| |
|
|
Charakterizace chemického složení dehtu po zplyňování biomasy
Mahelová, Zora ; Vávrová, Milada (oponent) ; Čáslavský, Josef (vedoucí práce)
Biomasa je obnovitelný zdroj energie a představuje vhodnou alternativu fosilních paliv. Vhodnými metodami energetického využití biomasy jsou její spalování nebo zplyňování. V posledních letech je velký zájem právě o zplyňování, jehož principem je konverze organického materiálu na využitelný plynný produkt, zvaný syntézní plyn. Ten je možné využít jako palivo pro výrobu energie. Jako vedlejší produkt spalování a zplyňování biomasy však vzniká velké množství dehtu. Dehet je tvořen rozmanitou směsí organických sloučenin, negativně ovlivňuje provozní podmínky výroby a představuje riziko pro životní prostředí. V této práci byly analyzovány vzorky dehtu získané zplyňováním různých druhů biomasy. Ve vzorcích byly identifikovány vybrané kyslíkaté sloučeniny a uhlovodíky. Jednotlivé vzorky biomasy byly porovnány vzhledem ke zjištěnému relativnímu obsahu vybraných sloučenin. Měření bylo provedeno pomocí kompletní dvoudimenzionální plynové chromatografie s hmotnostně spektrometrickou detekcí (GCxGC/TOF-MS).
|
|
|
Stanovení vybraných strobilurinových pesticidů v ječmeni, sladu a pivu
Stehlík, Pavel ; Kočí, Radka (oponent) ; RNDr.Renata Mikulíková (vedoucí práce)
Tato diplomová práce se týká stanovení strobilurinových pesticidů v pivu, ječmeni a sladu. Identifikace analytů byla provedena pomocí knihovny hmotnostních spekter a na základě komerčních standardů. Byla provedena následná kvantifikace ve zkoumaných vzorcích. Práce je rozdělena na tři hlavní části týkající se řešené problematiky. V teoretické části je rozebrána současná situace ochrany rostlina plodin pesticidy; v jednotlivých pasážích je vysvětlena problematika pesticidů, je věnován prostor jejich historickému vývoji, rozdělení, jejich fyzikálním vlastnostem i způsobu účinku. Zvláštní prostor je věnován především strobilurinovým pesticidům. V experimentální části je rozebrána metoda pro stanovení strobilurinů. Stručný popis se týká přípravy vzorků, extrakce a přečištění, prováděné dvěma způsoby. optimalizace metody se týkala především výběru SPE kolonky a vhodného elučního rozpouštědla, nastavení vhodného průtoku mobilní fáze GPC. V části Výsledky a diskuse jsou shrnuty všechny výsledky a naměřená data do přehledných tabulek a grafů. Byla určena mez stanovitelnosti a mez detekce, opakovatelnost. Závěrem je shrnut výsledek této práce.
|
|
|
Strukturní studium karboranů s využitím hmotnostní spektrometrie
Navrátilová, Romana ; Vávrová, Milada (oponent) ; Čáslavský, Josef (vedoucí práce)
Klastrové sloučeniny boru jsou látky čistě syntetické, které se nevyskytují v přírodě. Tuto skupinu sloučenin tvoří borany, heteroborany a jejich deriváty. Jsou připravovány a zkoumány především pro jejich výjimečné strukturní vlastnosti a vazebné možnosti. Jejich výzkum přinesl také mnoho pozoruhodných poznatků a umožnil i praktické použití těchto sloučenin ve vědě a technice. Tato práce je zaměřena na možnosti využití hmotnostní spektrometrie k identifikaci boranů a heteroboranů a na studium fragmentačních mechanismů v podmínkách tandemové hmotnostní spektrometrie na sférické iontové pasti.
|
|
|
Analýza vonných látek v plazmatem ošetřené cibuli
Krejsová, Lenka ; Kozáková, Zdenka (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Tato bakalářská práce se zabývá analýzou vonných látek v cibuli, která byla před sadbou vystavena působení plazmatu. Úprava proběhla za účelem zjištění, zda se zlepší růst cibule a její výnosy. Teoretická část se zabývá kvantitativními a kvalitativními metodami stanovení těkavých látek. Obsahuje princip a instrumentaci hmotnostní spektrometrie a také tandemového zapojení plynové chromatografie s hmotnostní spektrometrií. V experimentální části byl vylisováním získán kapalný vzorek. Po 60 minutách byly syté páry analyzovány pomocí hmotnostní spektrometrie s reaktivní ionizací (PTR-MS). Díky této analýze byla zjištěna koncentrace těkavých látek. Některé vzorky byly analyzovány pomocí plynové chromatografie s hmotnostní spektrometrií pro identifikaci přítomných vonných látek, protože PTR-MS neumožňuje rozlišit izomery. Následně byla data zpracována a vyhodnocena. Ze získaných výsledků je patrné, že úprava plazmatem má vliv na koncentraci vonných látek. Po šesti měsících skladování se zvýšila přítomnost některých těkavých látek v důsledku zvýšené biologické aktivity.
|
|
|
Využití pasivního vzorkování při analýze hormonů v pitných vodách
Remerová, Martina ; Mravcová, Ludmila (oponent) ; Čáslavský, Josef (vedoucí práce)
Diplomová práce je zaměřena na využití pasivního vzorkování při analýze hormonů v pitných vodách. V teoretické části práce jsou popsány vybrané pasivní vzorkovače a podrobněji je popsán vzorkovač typu POCIS. Další kapitola je věnována steroidním hormonům a vstupu estrogenních hormonů do životního prostředí. Práce obsahuje kapitoly zabývající se možnostmi stanovení hormonů ve vodách, se zaměřením na analýzu pitných a povrchových vod. V poslední kapitole teoretické části práce je přiblížena úpravna vody, kde byly odebírány vzorky pro experimentální stanovení. Experimentální část práce je věnována popisu extrakce analytů a nastavení použitých přístrojů. V práci jsou uvedeny kalibrace pro jednotlivá stanovení hormonů. Výsledky stanovení pro každé odběrové místo jsou uspořádány do přehledné tabulky. Ve většině odběrových míst nebylo prokázáno zvýšené množství sledovaných estrogenů.
|
|
|
Studium průniku „musk“ sloučenin do abiotických a biotických složek vodních ekosystémů
Zouhar, Libor ; Hajšlová, Jana (oponent) ; Sokol, Jozef (oponent) ; Večeřa, Zbyněk (oponent) ; Vávrová, Milada (vedoucí práce)
Práce byla zaměřena na stanovení musk sloučenin v různých složkách životního prostředí. Syntetické musk sloučeniny jsou organické látky běžně používané jako vonné složky detergentů, parfémů, kosmetiky a ostatních produktů osobní péče. Tyto sloučeniny kontaminují prostřednictvím komunální odpadní vody z čistíren odpadních vod vodní prostředí. Výsledkem je akumulace těchto analytů v životním prostředí a jejich výskyt v potravním řetězci. Syntetické vonné látky jsou také běžně detekovány v lidském těle; obecně patří mezi relativně nové perzistentní organické polutanty (POP) vzhledem ke své perzistenci, bioakumulaci a potenciální toxicitě. Základem této práce byla optimalizace metod pro stanovení vybraných syntetických vonných látek v odpadní vodě (komunální, průmyslové) a v rybí svalovině. Tyto analyty byly zjišťovány v odpadní vodě [čistírna odpadních vod (ČOV) Brno – Modřice; závod na výrobu kosmetiky] a v rybách Squalius cephalus, které byly odloveny z řeky Svratky. Vybrané analyty (14 látek) pocházely ze skupiny nitromusk, polycyklických musk a lineárních musk sloučenin. Pro izolaci analytů z reálných vzorků odpadní vody byla použita metoda mikroextrakce na tuhou fázi (SPME), pro izolaci analytů ze vzorků ryb byla použita metoda zrychlené extrakce rozpouštědlem (PSE). Identifikace a kvantifikace analytů byla provedena vysokorozlišovací plynovou chromatografií s hmotnostně-spektrometrickou detekcí (GC-MS). Z výsledků vyplývá, že z polycyklických musk sloučenin dosahovaly nejvyšších koncentrací na přítoku i odtoku z ČOV Brno – Modřice galaxolid (g.l-1) a tonalid (desetiny g.l-1). Nejčastěji stanovovanou nitromusk sloučeninou v odpadní vodě byl musk keton (setiny g.l-1). Lineární musk sloučeniny byly detekovány ve všech vzorcích surové odpadní vody (g.l-1). Celková účinnost odstranění syntetických musk sloučenin z odpadní vody na dané ČOV se pohybuje v těchto rozmezích: nitromusk sloučeniny 34,4 – 85,4 %, polycyklické musk sloučeniny 36,7 – 53,3 % a lineární musk sloučeniny 90,5 – 99,9 %. Na podkladě výsledků lze konstatovat, že odpadní voda (odtok z ČOV) je primárním zdrojem musk sloučenin, a to zejména polycyklických, v životním prostředí. Rovněž bylo prokázáno, že ultrafiltrace v kosmetickém závodu je vysoce účinnou technologií pro odstranění nitromusk a polycyklických musk sloučenin z průmyslové odpadní vody. Z výsledků hodnocení kontaminace ryb musk sloučeninami vyplývá, že nejvyšších koncentrací dosahoval galaxolid (desítky g.kg-1 ž.hm.). Výsledky potvrzují ubikvitární výskyt musk sloučenin v životním prostředí a omezené použití nitromusk sloučenin v důsledku jejich potenciálních toxických vlastností. Bylo prokázáno, že ČOV Brno – Modřice má významný podíl na hodnotách obsahu polycyklických musk sloučenin (tonalidu, galaxolidu) v rybách odlovených z řeky Svratky.
|
host ::
RSS.